Production d'hydrosulfure de sodium par absorption de NaOH
Méthode d'absorption de NaOH conventionnelle
Lorsque la concentration d'hydrosulfure de sodium (NaHS) atteint 70%, il forme des flocons dihydratés.
À plus faible concentration, il existe sous forme de trihydrate liquide.
Procédure:
Un ballon à fond rond à trois cols de 1 L est équipé d'un agitateur et d'un réfrigérant à reflux (relié à un tube de séchage CaCl₂).
Le flacon est purgé à l'azote sec, puis rempli de 200 mL (3,4 mol) d'éthanol anhydre.
12 g (0,522 mol) de sodium métallique propre sont ajoutés en petits morceaux sous agitation et reflux jusqu'à dissolution complète.
Un tube d'entrée de gaz est inséré dans le liquide, et du H₂S sec (séché sur P₂O₅) est barboté à 5–10 bulles/sec pendant 2 h sous agitation.
Après refroidissement, 750 mL d'éther anhydre sont ajoutés pour précipiter complètement l'hydrosulfure de sodium NaHS.
Bilan :
Le mélange est rapidement filtré (fritte grossière) pour éviter l'absorption d'humidité.
Le solide est lavé 3 fois avec de l'éther anhydre, puis séché dans un dessiccateur sous vide (CaCl₂) pendant plusieurs heures.
Rendement : 29,4 g de NaHS pur à ≥98 %.