Production d'hydrosulfure de sodium via l'éthoxyde de sodium et le H2S
Préparation à l'aide d'éthoxyde de sodium et de sulfure d'hydrogène anhydre
Installation de l'appareil :
Une fiole de 150 mL munie d'un bras latéral est chargée avec 20 ml d'eau fraîchement distillée Éthanol anhydre et 2 g de morceaux de sodium métallique propre (sans couches d'oxyde).
Le ballon est équipé d'un condenseur à reflux et d'un tube desséchant, et le tube latéral est temporairement scellé.
Après le début de la formation d'éthylate de sodium, un supplément 40 mL d'éthanol anhydre est ajouté par portions jusqu'à dissolution complète.
Réaction avec H₂S sec :
Un tube en verre est inséré par le bras latéral dans la solution, et du gaz H₂S sec est barboté (assurer des conditions étanches à l'air pour empêcher l'entrée d'air).
La solution est saturée en H₂S, puis filtrée pour éliminer tout précipité.
Le filtrat est transféré dans un erlenmeyer sec, et 50 mL d'éther absolu on l'ajoute, provoquant immédiatement la précipitation de NaHS blanc.
On ajoute de l'éther supplémentaire (~110 mL au total) par portions jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de précipitation.
Le précipité est rapidement filtré, lavé 2 à 3 fois à l'éther absolu et séché sous vide.
Le produit est de pureté analytique. Pour une pureté supérieure, une recristallisation dans un mélange éthanol/éther peut être effectuée.